Investigación sobre o proceso de síntese da bis(fluorosulfonil)amida

Nun ambiente altamente corrosivo, a monitorización por espectroscopia en liña convértese nun método de investigación eficaz.

A bis(fluorosulfonil)amida de litio (LiFSI) pódese usar como aditivo para electrólitos de baterías de iones de litio, con vantaxes como a alta densidade de enerxía, estabilidade térmica e seguridade.A demanda futura é cada vez máis evidente, polo que é un punto quente na investigación de novos materiais da industria enerxética.

O proceso de síntese de LiFSI implica a fluoración.A diclorosulfonil amida reacciona co HF, onde o Cl na estrutura molecular é substituído por F, producindo bis(fluorosulfonil)amida.Durante o proceso xéranse produtos intermedios que non foron totalmente substituídos.As condicións de reacción son rigorosas: o HF é altamente corrosivo e extremadamente tóxico;as reaccións ocorren a altas temperaturas e presións, facendo que o proceso sexa moi perigoso.

Na actualidade, moitas investigacións sobre esta reacción céntranse en atopar as condicións de reacción óptimas para maximizar o rendemento do produto.A única técnica de detección fóra de liña dispoñible para todos os compoñentes é o espectro de resonancia magnética nuclear (RMN) F.O proceso de detección é extremadamente complexo, lento e perigoso.Ao longo da reacción de substitución, que dura varias horas, debe liberarse a presión e tomar mostras cada 10-30 minutos.Estas mostras son entón probadas con F RMN para determinar o contido de produtos intermedios e materias primas.O ciclo de desenvolvemento é longo, a mostraxe é complexa e o proceso de mostraxe tamén afecta á reacción, facendo que os datos da proba non sexan representativos.

Non obstante, a tecnoloxía de vixilancia en liña pode resolver perfectamente as limitacións da vixilancia sen conexión.Na optimización de procesos, a espectroscopia en liña pódese utilizar para controlar as concentracións in situ en tempo real de reactivos, produtos intermedios e produtos.A sonda de inmersión chega directamente debaixo da superficie do líquido na chaleira de reacción.A sonda pode soportar a corrosión de materiais como HF, ácido clorhídrico e ácido clorosulfónico, e pode tolerar temperaturas de ata 200 °C e unha presión de 15 MPa.O gráfico da esquerda mostra o seguimento en liña dos reactivos e produtos intermedios baixo sete parámetros do proceso.Segundo o parámetro 7, as materias primas consúmense máis rápido e a reacción complétase o máis cedo, polo que é a mellor condición de reacción.